CMC 為纖維素羧甲基醚的鈉鹽,屬陰離子型纖維素醚,目前作為食品添加劑用途的
CMC 國家食品安全檢測標準 GB 1886.232-2016 及中國藥典 2015 版的藥用輔料的
相關質量標準的,藥用輔料是生產藥物制劑的*材料,隨著我國制藥工業(yè)的快速發(fā)
展和藥品質量標準的提高,藥用輔料在藥物制劑生產中的重要性逐漸被人們所認識,
在藥品生產及劑型開發(fā)中的地位也日益提高。各藥品生產企業(yè)對藥品劑型開發(fā)的重視
以及我國醫(yī)療事業(yè)的發(fā)展,各生產企業(yè)對輔料的質量要求也越來越嚴格,要求用先進
的儀器進行快速準確的測量分析檢測。
CMC 為白色或乳白色纖維狀粉末或顆粒,密度 0.5-0.7 克/立方厘米,幾乎無臭、無
味,具吸濕性。易于分散在水中成透明膠狀溶液,在乙醇等有機溶媒中不溶。1%水
溶液 pH 為 6.5~8.5,當 pH>10 或<5 時,膠漿粘度顯著降低,在 pH=7 時性能zui
佳。對熱穩(wěn)定,在 20℃以下粘度迅速上升,45℃時變化較慢,80℃以上長時間加熱
可使其膠體變性而粘度和性能明顯下降。易溶于水,溶液透明;在堿性溶液中很穩(wěn)定,
遇酸則易水解,PH 值為 2-3 時會出現(xiàn)沉淀,遇多價金屬鹽也會反應出現(xiàn)沉淀。
主要用途: 食品工業(yè)中用作增稠劑,醫(yī)藥工業(yè)中用作藥物載體,日用化學工業(yè)中用作
黏結劑、抗再沉凝劑。其感官要求如下:表 1 檢測的理化指標如下:
檢測的理化指標如下
其中對于粘度,氯化物及干燥失重為重要的三項指標,其測量方法如下:
1. 粘度的測量方法
中國藥典的方法直接參考于美國藥典 USP28,因為 BROOKFIELD 粘度計具有連續(xù)感
應的實時測量功能,能有效的反映和測量 CMC 的粘度變化,直接規(guī)定了使用美國
BROOKFIELD 粘度計配套帶制冷恒溫水浴進行測量。
用 MT 的萬分之一分析天平取本品 5.0g/10.0g(配置 1%或者 2%的 CMC 濃度),
精度要求 0.2mg, 置已稱定重量的 250ml 的燒杯中,加熱水 250ml 水,置熱水浴中
保溫 30 分鐘,迅速在 900-1000rpm 的轉速進行頂置機械攪拌 2h 左右,直到粉末
充分濕透,放冷,加入足量的水使混合物總重為 500g,靜置、時時攪拌至全部溶解,
放入 BROOKFIELD 的 550 系列恒溫水浴,調節(jié)溫度至 25℃±0.2℃,用 BROOKFIELD
LVDV2T 或者 LVDV-1M 型旋轉式黏度計測定黏度,按照下表進行轉速的選擇,一般
采用 30rpm 或者 60rpm.
在 LVDV-1M 及 LVDV-2T 上設定結束條件為 1min,直接讀數(shù)即為 CMC(25.0℃)
的粘度值,一般要求應為標示黏度的 75%-140%。
2. 氯化物的測量
稱取經(jīng) 105℃±2℃干燥 2h 的 2g 試樣,至 0.0002g,置于 250mL 燒杯中,加
100mL 水和 5mL 過氧化氫。將燒杯置于蒸汽浴中加熱,間歇攪拌以獲得不黏稠的溶
液。如果 20min 后溶液黏度還未*降解,再加 5mL 過氧化氫并加熱直到降解*。
冷卻燒杯,加 100mL 水和 10mL 硝酸,置于電位滴定儀的磁力攪拌器上,用微量滴
定管滴加硝酸銀標準滴定溶液至電位終點。
目前業(yè)界一般采用的是梅特勒的 T5 滴定儀,配置 DMi141-SC 常規(guī)銀量法滴定用復
合銀環(huán)智能電極.
梅特勒超越 TX 系列滴定儀產品提供了諸多優(yōu)點,如 One Click Titration®(一鍵
滴定)、即插即用和方法數(shù)據(jù)庫,口令保護(用戶管理權限), 超越系列滴定儀 T5 具
備如下功能:
1)帶有 StatusLight™ 的觸摸屏控制終端
2)即插即用的電極和滴定管
滴定儀可自動識別zui重要的滴定外圍設備,從而zui大限度地減少用戶干預。電極校準
或滴定劑濃度等重要數(shù)據(jù)保存在電極和滴定管芯片內,并自動傳輸至滴定。因此,使
用錯誤的滴定劑和電極是不可能的。
3)全面的通訊鏈接
4)安全的液位傳感器和指紋識別器
5)靈活的 SmartSample™功能
SmartSample 閱讀器已經(jīng)作為標準配置安裝于所有的超越系列滴定儀上。天平到滴
定儀的無線數(shù)據(jù)傳輸避免了手動輸入導致的抄錄錯誤。樣品數(shù)據(jù)保存在滴定杯的芯片
內,因此避免了樣品混淆。
6)口令保護(用戶管理權限)
對于制藥的用戶而言,此功能是常用的一個基本要求??梢栽O置每個用戶以及每個用
戶的個性化主界面。不論誰登錄至滴定儀,屏幕上均會出現(xiàn)相應的 快捷鍵以及自定
義參數(shù),如界面設置,或者語言。
7)雙通道滴定控制模式確保操作安全
根據(jù)您的使用環(huán)境和需要,您可以選擇觸摸屏的操作終端或者 LabX® PC 軟件(或者
兩者 同時選擇)的雙通道滴定控制模式。如果您的實驗室沒有 PC,您可以非常方便
地選擇操 作終端。無論滴定分析在哪里進行,您均可以通過網(wǎng)絡將所有的分析數(shù)據(jù)
存儲在 LabX 軟件的數(shù)據(jù)庫中。由于滴定儀配有以太網(wǎng)接口,將滴定儀整合成一個網(wǎng)
絡再簡單不過 了,而且不會產生任何費用。新超越系列電位滴定儀是安全性與靈活
性的組合。
3. 干燥失重:
精密稱取本品 1.50g,置已恒重的稱量瓶中,在 BINDER FD115 鼓風干燥箱中 105℃
干燥 6 小時,減失量不得過 8.0%。目前國外的藥廠基本上用 MT 的 HR83(目前升級
為 HX204)鹵素水分儀進行替代檢測。
其他的檢測指標也有先進的儀器進行測量分析:
比如 MT FE28/S220 進行 PH 測定,乙醇酸鈉 (MT UV5 分光光度計 540nm),重
金屬離子(Pb,Cr,Fe 等)Agilent ICP-OES 或者 AA 等等,就不展開敘述了。
總之:BROOKFIELD LVDV2T 智能數(shù)顯連續(xù)感應粘度計+TC-550SD 恒溫水浴,梅
特勒 T5 電位滴定儀,梅特勒 HX204 鹵素水分儀等先進儀器設備是進行 CMC 及其
他藥用輔料的檢驗分析的聰明的選擇
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